液相色譜儀通過(guò)組織器模塊對各單元部件進(jìn)行供電、自動(dòng)分配IP地址,實(shí)現整機聯(lián)網(wǎng)操作,操作方便、運行穩定、結果準確。
一、要求
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下特點(diǎn):
1、純度。使用前過(guò)濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì),溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累,會(huì )影響色譜柱的使用壽命。
2、溶解度。樣品的溶解度要適宜如果溶解度,如果溶解度欠佳樣品會(huì )在柱頭沉淀,不但影響純化分離,還會(huì )縮短柱子的使用壽命。
3、粘度要低。高粘度溶劑會(huì )影響溶質(zhì)的擴散、傳質(zhì),降低柱效,還會(huì )使柱壓降增加,使分離時(shí)間延長(cháng)。
4、樣品易于回收。應選用揮發(fā)性溶劑。
二、為了延長(cháng)泵的使用壽命和維持其輸液的穩定性,必須按照下列注意事項進(jìn)行操作:
1、防止任何固體微粒進(jìn)入泵體,因為塵?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì )磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應預先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。泵的入口都應連接砂濾棒(或片),輸液 泵的濾器應經(jīng)常清洗或更換。
2、泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jì)鹊牧鲃?dòng)相被用完,否則空泵運轉也會(huì )磨損柱塞、缸體或密封環(huán),產(chǎn)生漏液。
3、輸液泵的工作壓力決不要超過(guò)規定的高壓力,否則會(huì )使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。
三、色譜柱的使用與維護
在日常分離分析工作中,色譜柱的正確使用和維護十分重要,色譜柱使用是否得當,直接影響色譜柱的壽命,在色譜操作過(guò)程中,需要注意下列問(wèn)題,以維護色譜柱。
1、柱子在裝卸、更換時(shí),動(dòng)作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強的機械振動(dòng),以免柱床產(chǎn)生空隙。
2、如果儀器用來(lái)做常規分析,樣品種類(lèi)有限,但分析次數多,則不妨為每一類(lèi)常規分析配置一根柱,這樣有助于延長(cháng)柱子的壽命。
3、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì )影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì )沖動(dòng)柱內填料,因此在調節流速時(shí)應該緩 慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉動(dòng)不能過(guò)緩。
4、應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?nbsp;
5、如使用柱溫控制裝置時(shí),應注意在通人流動(dòng)相后才能升溫。
6、一般說(shuō)來(lái)液相色譜儀不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì )迅速降低柱效。