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氣相色譜的7種檢測器的使用,你都了解?

  • 發(fā)布日期:2021-08-05      瀏覽次數:6417
    •   氣相色譜檢測器就像氣相的“眼睛”,是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。你知道氣相都有哪幾種檢測器嗎?每種檢測器在使用時(shí)要注意什么嗎?
       
        被測組分經(jīng)色譜柱分離后,是以氣態(tài)分子與載氣分子相混狀態(tài)從柱后流出的,肉眼不可能識別。因此,必須要有一個(gè)裝置或方法,將混合氣體中組分的真實(shí)濃度(mg/mL)或質(zhì)量流量(g/s)變成可測量的電信號,且信號的大小與組分的量成正比。此裝置稱(chēng)氣相色譜檢測器,其方法稱(chēng)氣相色譜檢測法。因此,氣相色譜檢測器是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。
       
        檢測器通常由兩部分組成:傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與載氣的差異,來(lái)感應出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。
       
        如熱導檢測器(TCD)就是利用被測物質(zhì)的熱導系數和載氣熱導系數的差異;火焰電離檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)等都是利用被測組分在一定條件下可被電離,而載氣不電離;火焰光度檢測器(FPD)就是利用被測物質(zhì)在一定條件下,可發(fā)射不同波長(cháng)的光,而載氣氮氣卻不發(fā)光等等。所以,傳感器是將被測物質(zhì)變換成相應信號的裝置。它是檢測器的核心。檢測器性能的好壞,主要取決于傳感器。
       
        檢測電路是將傳感器產(chǎn)生的各種信號轉變成電信號的裝置。從傳感器送出的信號是多種多樣的,有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測電路的作用是測定出這些參數的變化,并將其變成可測量的電信號。如,TCD中熱絲阻值的變化,利用電橋變成電信號;各種氣相電離產(chǎn)生的離子流,用電場(chǎng)收集、微電流放大器放大后,才顯示出它的變化;而FPD不同波長(cháng)光的強度,即是利用光電倍增管進(jìn)行光電轉換,然后微電流放大得到結果等。
       
        氣相色譜儀的幾種檢測器
       
        1、氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析;
       
        2、熱導檢測器(TCD)用于常量、半微量分析,有機、無(wú)機物均有響應;
       
        3、電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農藥殘留分析;
       
        4、火焰光度檢測器(FPD)用于有機磷、硫化物的微量分析;
       
        5、氮磷檢測器(NPD)用于有機磷、含氮化合物的微量分析;
       
        6、催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析;
       
        7、光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質(zhì)的痕量分析色譜檢測器分類(lèi);
       
        (1)按原理可分為光學(xué)檢測器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射)、熱學(xué)檢測器(如,吸附熱)、電化學(xué)檢測器(如,極譜、庫侖、安培)、電學(xué)檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。
       
        (2)按測量性質(zhì)可分為通用型和專(zhuān)屬型(又稱(chēng)選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì),它對溶劑和溶質(zhì)組分均有反應,如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專(zhuān)屬型的低。專(zhuān)屬型檢測器只能檢測某些組分的某一性質(zhì),如紫外、熒光檢測器,它們只對有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分有響應。
       
        (3)按檢測方式分為濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測器的響應與流動(dòng)相中組分的濃度有關(guān),質(zhì)量型檢測器的響應與單位時(shí)間內通過(guò)檢測器的組分的量有關(guān)。
       
        (4)檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。
       
        氣相色譜檢測器操作注意事項
       
        1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用
       
        尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內載氣流量太低(常規柱為1~3mL/min),不能滿(mǎn)足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現體積膨脹,導致流速減緩,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問(wèn)題。
       
        那么,尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時(shí),柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了,就沒(méi)必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規或微徑柱時(shí),尾吹氣流量應相應增大。經(jīng)驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類(lèi)型應與載氣相同。
       
        尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如,使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時(shí),可不關(guān)閉柱內載氣,這時(shí)測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。
       
        2、FID使用注意事項
       
        (1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質(zhì)在此檢測器上的響應值很小或無(wú)響應。這些物質(zhì)包括水久氣體、鹵代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,檢測這些物質(zhì)時(shí)不應使用FID。
       
        (2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即,測氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因導致火焰熄滅時(shí),應盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén),直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。高檔儀器有自動(dòng)檢測和保護功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
       
        (3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關(guān)系,因此,要注意優(yōu)化。一般三者的比例應接近或等于l:10:l,如,氫氣30~40mL/min,空氣300~400ml/min,氮氣30~40ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱,使用時(shí)應查看說(shuō)明書(shū)。
       
        (4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著(zhù)火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆F噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼理穿過(guò)噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(cháng)了,噴嘴表面會(huì )積碳(一層黑色沉積物),這也會(huì )影響靈敏度??捎眉毶凹堓p輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器上進(jìn)行測定。
     
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